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牛奶中全氮含量測定
1 實驗部分
1.1 儀器和試劑
NKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳纖維消解儀;萬分之一電子天平;
濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1113mol.L-1鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;
1.2 方法.
1.2.1原理:樣品經消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標準溶液滴定并計算含量
1.2.2取樣:吸取牛奶樣品3.00mL于消化管中或用萬分位天平用減量法稱取3g于消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,10ml濃硫酸。同時做空白。
1.2.3消解:曲線升溫設置參數如下:
編號 | 溫度(℃) | 時間(min) |
1 | 180 | 25 |
2 | 210 | 15 |
3 | 350 | 5 |
4 | 420 | 90 |
1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。
2結果討論
樣品中全氮的含量按下式計算:
式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100mL;
V2-滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。
編號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
牛奶重量 | 3.0220 | 3.2583 | 3.0530 | 3.0797 | 3.1368 |
氮白質含量% | 3.289 | 3.290 | 3.288 | 3.291 | 3.293 |
備注:標準要求做五個以上平行樣,其連續5次結果的相對標準偏差在0.5%內合格。試驗結果符合要求。